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天瑞仪器推出食品中塑化剂检测方案

   2024-12-25 现代实验室装备网577
  塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

  食品中的塑化剂来源主要有三个方面:一是通过环境迁移至食物链,二是通过食品塑料包装迁移至食品,三是非法添加至食品中。塑化剂属环境荷尔蒙,已成为全球性的主要环境有机污染物,长期摄食塑化剂对男性生殖力的影响较大,可能造成小孩性别错乱。在体内长期蓄积会导致畸形、癌变和突变。此外,对心血管、消化和泌尿系统也有很大伤害。

  天瑞仪器参照国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂限量下的测试要求。

  1、食品中塑化剂测试方法

  参照国家标准GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。

  (1)不含油脂试样

  量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。

  称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。

  (2)含油脂试样

  称取混合均匀纯油脂试样0.50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。

  称取混合均匀含油脂试样0.50g(精确至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。

  2.测试仪器

  仪器名称:气相色谱质谱联用仪

  仪器型号:GCMS6800

  仪器主要配置:EI离子源。

  3.测试谱图

  3.115种塑化剂混合标准溶液总离子流监测图(TIC)如下所示:

  1.邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2.邻苯二甲酸二乙酯(DEP),3.邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP),4.邻苯二甲酸二丁酯(DBP),5.邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯(DMEP),6.邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7.邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP),8.邻苯二甲酸二戊酯(DPP),9.邻苯二甲酸二己酯(DHXP),10.邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),11.邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯(DBEP),12.邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),13.邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),14.邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP),15.邻苯二甲酸二壬酯(DNP)。

  3.2某饮料样品中塑化剂测试总离子流监测图(TIC)如下:

  4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍

  主要技术参数:

  进样口:分流/不分流

  进样口温度:最高使用温度450?C

  电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi,精度0.1Psi,支持恒压,恒流

  最大分流比:500:1

  柱温箱操作温度:室温 10?C---450?C

  最大升温速率:40?C/min

  平台升温:7阶8平台程序升温

  进样量范围:0.1---10uL

  峰面积重现性:<1%RSD

  保留时间重现性:<0.5%RSD

  吹扫气流量:2---10ml/min

  最大运行时间:999.99min

  质谱技术指标

  离子化能量(电子轰击源EI):10eV---100eV(常规使用70eV,可调)

  质量范围:1.5---1000amu

  分辨率:0.7amu(半峰宽)

  离子源温度:100---350℃

  接口最高使用温度:400℃

  质量轴稳定性: /-0.10amu/48hrs

  灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z272处,信噪比(S/N)≥30:1(RMS)

  扫描速率:最高10000amu/s

  准确度:0.1amu

  真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤8×10-5mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息

  检测器:带高能打拿极的电子倍增器

  软件功能:

  工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;

  可实现SIM、FULLSCAN、MIX三种扫描模式;

  支持手动调谐和自动调谐;

  实时显示总离子流谱和质谱图谱;

  可快速提取离子和全扫描图谱;

  数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。

 

 
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