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全二维气相色谱时代即将到来

   2012-04-28 分析测试百科1422

——访美国ZOEX公司总裁Edward Ledford先生

  GC×GC×HiResTOFMS技术交流会结束后, ZOEX公司总裁Edward Ledford先生和技术副总裁吴展频先生接受了分析测试百科网记者的采访。Ledford先生分别对ZOEX公司全二维气相色谱技术及其发展以及相关产品技术等问题进行了详细的解答。以下是笔者最重要的几点印象,与读者们分享。

美国ZOEX公司总裁Edward Ledford先生

美国ZOEX公司总裁Edward Ledford先生

  美国ZOEX公司是第一家商业化全二维气相色谱的公司,于今年3月在Pittcon2010上发布了GC×GC×HiResTOFMS系统,并获得了金奖提名。现在,ZOEX公司不仅将自己的新技术带到中国,还为中国的客户真金白银地提供了一套实物——包括全二维组件和高分辨、高速的飞行时间质谱。据了解,普立泰科也为此付出了很大努力,为这些技术提供了实验室的平台,以及一套全新的Agilent 7890气相色谱。

  ZOEX公司拥有多项专利技术 在市场中扮演特殊的角色

  总裁现身说法 告诉我们专利的意义

  总裁Ledford先生介绍,ZOEX公司是首个全二维气相色谱专利技术的拥有者,首次将全二维色谱技术商品化。ZOEX将技术授权给许多公司,同时,ZOEX公司也销售仪器,参与市场竞争,也就是说与被授权者竞争。在市场中,ZOEX公司也同时支持其授权者,Ledford先生形容这是一种十分有趣的方式,即ZOEX公司发明新的技术,授权给其它公司,同时自己也销售产品,在市场上,ZOEX公司既是知识产权的拥有者也是活跃的竞争者。

  当记者问到,ZOEX公司在全二维气相色谱市场的占有率情况时,总裁先生介绍,ZOEX公司是全二维气相色谱技术原始专利(Original Patent)的最初也是唯一拥有者,原始专利将于明年过期,也就是说,在过去的近20年中(专利的有效期为20年),ZOEX在全二维气相色谱市场上独领风骚,“市场上100%的全二维色谱都与我们有关”。对于今后,总裁先生仍然充满信心,虽然原始专利就要失效,但ZOEX公司还拥有LOOP MODULATOR(环形调制器)等许多改进的专利技术,这些技术对于市场更有意义,如:QUADJET和LOOP MODULATOR分别还有16年和20年的专利有效期。我们可以这样理解,在接下来的20年,ZOEX公司仍将主导全二维气相色谱技术市场。

  当记者问道:“原始专利过期,是否意味着市场上新出现的全二维气相色谱技术会分化,会出现新型产品?”时,总裁先生表示:“这几乎是不可能的!因为发明调制器不是一件容易的事”。据了解,ZOEX公司在发明过程中,尝试了几十种方法,最后证实了热调制器技术是最好的。在Ledford先生的描述中,也暗示出ZOEX公司已经尝试过其它方法(比如Agilent的Flow Modulator 流量调制器技术);而热调制技术还有20年的专利保护期。

  吴展频博士也表示,当热调制器变成一个产品的时候,大家看起来是一个很简单的东西,但是,想找到一种合理的配置组合方式,把所有部件放在一起,并不是一件容易的事。

  目前为止,Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是ZOEX的授权合作商。总裁先生介绍,从前ZOEX以两种方式转让技术,一种方式是转让使用权;另一种方式则为转让生产权(manufacturer licences)。美国Leco公司和Thermo曾先后获得了全二维气相色谱技术的生产权。但对于环状热调制器,总裁先生表示,ZOEX公司将不再转让生产权,也就是说,Thermo是最后一家获得生产权的公司,但ZOEX仍然会转让该项技术的使用权,即允许其它公司销售ZOEX生产的产品。

  “每当我们授权给一家公司,我们也就发展了一个竞争对手”,总裁先生幽默地说,“这为我们提供了市场竞争的能力优势。或许,其它公司在销售上会赢,他们有广泛的渠道和市场推广能力,我们会在技术上提供不断支持;但我们是专利产品的供应商,所以我们不会输,我们也许不会占据优势,但至少我们不会输!”

  期间,记者还问到一个非常基础的问题,即:“为什么全二维液相色谱技术有这么多厂家生产,而全二维气相色谱技术只有ZOEX公司拥有专利?”

  总裁先生的第一个答案简单直接:“因为全二维液相色谱技术没有申请专利!”

  “当然,全二维液相技术也比较简单,因为其核心部件就是切换阀(如十通阀)。”

  “不过,如果全二维液相的用户需要二维分析软件,也可以找我们,ZOEX公司还提供非常棒的全二维液相分析软件,将对蛋白质组学、代谢组学、脂质组学等复杂体系分离分析的用户提供先进的解决方案。”

  GC×GC全二维气相色谱: 为色谱色谱工作者开启了另一扇门

  ZOEX公司最新全二维气相色谱(GC×GC)是传统气相色谱技术的一大突破。通常的二维色谱 GC+GC/ GC-GC技术,即中心切割(heart-cut)技术,已广为大家所知,是两根色谱柱通过一个切换阀相连,再连接到检测器,两根色谱柱均长约30米,整个分析过程只能得到有限的第二维谱图,而且分析时间漫长。

  而GC×GC全二维气相色谱技术是两根色谱柱通过一个热调制器相连,再连接到检测器,热调制器是整个色谱的核心部件,第一根色谱柱约30米,第二根只有1米,可以实现全部组分的二维色谱分析,连续不断地切割,且每次切割在几秒钟内就可以完成,分析快速。

  简单换算一下,在全二维中切割1000次,不到1小时就能完成,相当于在GC+GC中做1000次试验,那么将需要1000小时。

  Edward Ledford先生举了一个例子,有一家生产催化剂的公司,由于催化剂中毒分析不出原因导致17家工厂停产。众所周知,催化是化工合成中最为关键的一步,但极微量的杂质会引起催化剂中毒,导致催化剂失效。当时该公司找到Ledford先生,Ledford先生用GC×GC全二维气相色谱技术分析,在谱图中找到了导致中毒的组分。如果用GC+GC,是很难找到的,因为根本不知道要在那里切。

  吴展频先生也表示,其实两种二维技术并不排斥,可以形成互补。在GC×GC全二维气相色谱实验中发现问题,在GC+GC上实现目标物的切割。

  ZOEX公司能为客户提供什么产品?

  Ledford先生介绍,ZOEX公司可以为用户提供的产品有:ZX-1和ZX-2型的调制器(modulator)以及一些配件、GC×GC×HiResTOFMS系统、还有可用于全二维气相色谱的,以及二维液相色谱的数据处理软件。

  ZOEX公司目前拥有两款调制器和一套完整的全二维气相色谱质谱联用系统,用户根据自己的情况既可以购买一套的完整的仪器,也可以只购买调制器或软件。

  Leco公司是最早推出GC×GC/TOFMS联用技术的厂家,过去在美国石化行业如果需要这些技术,大部分都是Leco的用户。虽然买了整套的Leco系统,但其中有很多用户仍然还购买ZOEX的软件,因为ZOEX公司的软件现在已经成为工业标准。

  此外,ZOEX公司的调制器可以与Agilent 6890、7890,5975QMS,岛津2010GC和2010PlusGC,Thermo Scientific Trace GC相连。并且,几乎可以采用除TCD以外的所有检测器,如FID、ECD、AED、MPD、SCD等,及质谱检测器。

  当记者问道:“对用户来说,开发全二维气相的方法是不是非常困难?”时,总裁先生回答说“所以,我们开发了模版(template)!” 据总裁先生介绍,ZOEX公司的全二维气相色谱数据处理软件非常强大,“比如当检测一批样品时,由于往往这些样品的数据处理方式是一样的,利用ZOEX公司的全二维气相色谱数据处理软件,不仅可以存储某一个数据处理的参数,整个处理过程也可以存储下来,这样就可以建立一个模板(template),同组的其它数据便可以利用这个模板自动直接进行检测、分析。建立数据处理的模板是处理复杂数据非常好的方式。软件的功能也在不断强化,可以帮助我们发现肉眼发现不了的信息,也大大降低了科学家的工作量。”这种功能笔者以前在一个石化用户处见过,那是用户自己开发的,虽然界面不那么商业/好看,但的确可以“记录” 刚才利用鼠标点击、拖动等的数据处理动作,然后对接下来大批量的数据进行处理。我们也预期商用的模版普适性会更强、更简单、更稳定。

  除GC×GC软件外,ZOEX公司还可以为用户提供一整套完整的LC×LC软件。

  据了解,GC×GC技术主要应用于代谢组学、石油化工、环保等领域,因为在这些领域,样品往往都非常复杂,所以分析人员非常需要GC×GC这项技术,该技术可以提供给他们完整满意的答案。此外,GC×GC×HiResTOFMS还可以帮助科学家和企业家们做决策判断,尤其是一些昂贵的决断。在工业领域做决定时可能都是要付出很大代价的,在做这样决断的时候往往是希望获得完整的答案来支持。

  除上述领域外, Ledford先生指出GC×GC技术还可应用于香精香料、烟酒、法医、污染源的追踪等领域,尤其是环境刑事技术中污染源的追踪。

  GC×GC即将迎来蓬勃发展的时期

  对于全二维的GC×GC×HiResTOFMS系统,ZOEX公司的总裁Ledford先生是这样形容的:“就像手机一样,用了你就离不开它,也无法想象没有手机的时代,所以,GC×GC蓬勃发展的时期即将到来!”。

  Ledford先生介绍,GC×GC技术已经在研究领域得到广泛应用,目前的很多研究所、高等院校、实验室里都已经在使用GC×GC技术,据 Ledford先生估计,全球大概已有几百上千台全二维气相色谱。但在工业领域,目前GC×GC还没有被广泛采用,对此,Ledford先生讲了三点原因:

  第一,研究领域和工业领域不一样,研究领域总在不断测试新样品,而工业领域则在进行重复性的工作,这就要求仪器高度自动化和自动化的软件。 ZOEX公司的软件直到五、六年前才真正实现了自动化,这是GC×GC技术不在工业领域得到广泛使用的主要原因。现在,GC×GC软件已经在QA/QC领域使用,并且已经建立了非常强大的常规工业分析方法,这意味着GC×GC技术正在向工业领域迈进。

  第二,证明GC×GC技术的发展的一个很好的例子,就是美国ASTM标准。工业领域需要使用标准化方法,但一直以来都没有标准方法建立在全二维气相色谱技术上,这也限制了GC×GC技术在工业领域的发展。目前,ASTM已经在美国多个不同的实验室进行测试,ZOEX公司同时参与了整个测试过程,很快便会成为行业的标准方法,该方法的实现将会推动GC×GC技术在工业领域的发展。

  第三,在工业领域分析人员往往不愿意尝试新技术,一方面他们还没意识到他们的样品有多么复杂;另一方面,任何一项技术的改进都需要花费高昂的费用。当人们意识到要寻找一种能节约成本的新方法时,将会促使GC×GC技术进入工业领域,那时,GC×GC将会是独树一帜的。Ledford先生预测,在未来的10年里,GC×GC将会占气相色谱25 ~ 30%市场份额。“这是很高的比例,增长现在即将开始!” Ledford先生激动地说。

  让用户放心的售后服务

  由于ZOEX公司的热调制器等部件可以单独购买,再安装在用户现有的气相色谱(如Agilent 7890)上使用,因此许多用户可能会担心售后问题,对此,Ledford先生表示,“虽然是采用Agilent等公司的硬件,我们绝不会让售后服务出现问题。对于用户仪器出现的故障,我们会做出快速响应!”

  首先,ZOEX和Agilent是签署法律文件的合作伙伴,Agilent是ZOEX的渠道商,所以,从这个角度来讲,ZOEX与 Agilent的关系是非常紧密的。当ZOEX通过他们的分销商销售的产品时,分销商将会给客户同样的支持,就像ZOEX一样。其次,如果由于某种原因 Agilent不提供支持,ZOEX也会提供支持,因为“我们熟悉气相产品,我们也可以销售带气相色谱的整套方案”。总裁先生还表示,“我们永远不会让客户在厂家之间打官司。我们绝不会允许这样的事情发生!这一点请用户放心。”

  对此,普立泰科的总经理田丽娟女士也表示,对于中国的客户,普立泰科实验室有这套系统,可以为客户提供演示、支持和培训,将会大大减少仪器的报修率;因为仪器出现硬件故障往往是因为用户不能得到很好的培训。

  对于软件,ZOEX公司还可以对客户进行在线培训。交流会上通过计算机远程控制普立泰科实验室中的仪器很好地证明了这一点。这项服务在其它公司是很少有的,Ledford先生对这点非常自豪。

  对于仪器,ZOEX还有完善的用户培训流程。如果用户遇到问题,ZOEX会把用户的问题列在首位。

 
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